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            Adv. Mater.: 高強度石墨來了!

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            研究背景
            層狀結構的塊狀材料面臨著低強度的問題,這主要是由于沿著致密平面容易發生解理。特別是高性能大塊石墨的應用受到石墨固有的低機械強度和各向異性的限制。此前,研究人員已經研發了各種方法,以提高石墨的強度和降低石墨的各向異性,包括降低起始材料的粒度來降低晶粒尺寸,以及引入增強劑、粘合劑等。

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            成果簡介
            近日,海南大學Jianlin Li、東華大學Wan Jiang、Lianjun Wang和中科院物理所Lin Gu合作,以“Nanoburl Graphites”為題,在Advanced Materials上發表最新研究論文。作者從樹干上觀察到樹瘤強化機制,并由此受到啟發,將納米金剛石顆粒轉化為洋蔥形石墨,并嵌入石墨(0002)晶面內,以消除由石墨粉通過火花等離子燒結制備的塊狀石墨(0002)晶面的解理。該工作提出的納米瘤強化機制能賦予納米瘤石墨更高的強度,其強度比常規石墨高五倍。納米強化的概念在其他層狀材料的微結構設計和性能增強中也非常重要。

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            研究亮點
            1)受生物啟發,提出了一種提高石墨力學性能的新方法,即引入“納米瘤”結構;
            (2)在納米金剛石變成石墨形洋蔥的相變過程中,發現sp3雜化發生在洋蔥形石墨和石墨薄片的接觸區域,導致電荷轉移和鍵長縮短;
            (3)研究證明了納米瘤機制在層狀結構材料中強化作用的優勢和可行性。

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            圖文導讀
            1. 制備工藝和材料形貌
            為了研究納米金剛石(NDPs)對高性能塊狀石墨(HPBGs)密度和力學性能的影響,制備了含0、5、10、20和50 wt%納米金剛石的混合粉末(分別表示為NDP-0、NDP-5、NDP-10、NDP-20和NDP-50)。圖1a顯示了通過火花等離子燒結來制造HPBGs的示意圖。在燒結過程中,一些邊緣尖銳的納米金剛石在壓力作用下被壓入石墨薄片中。隨著溫度的升高,這些納米金剛石發生相變,變成納米尺寸的洋蔥形石墨。這些洋蔥牢固地與石墨,結合并嵌入石墨薄片中,充當納米瘤。右側為HPBG局部結構示意圖(圖1b)。圖1c描繪了樹瘤和基于樹瘤強化機制的納米樹瘤石墨的代表性微觀結構。

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            圖1 HPBGs的制備過程。(a)摻有NDPs的片狀石墨粉經火花等離子燒結處理后可制成致密的石墨塊;(b)在燒結過程中,邊緣鋒利的納米金剛石在壓力作用下被壓入石墨薄片中;(c)石墨納米瘤結構的強化作用和樹干中樹瘤之間的類比。
            2. 微觀結構
            如圖2a所示,熱壓樣品中,石墨薄片出現擇優構向,一小部分薄片隨機取向,可能是因為它們的尺寸小(1 μm)。
            如圖2所示,在石墨薄片中加入納米金剛石后,由于施加的壓力,大多數石墨薄片仍然保持它們的優選取向。NDP-10石墨塊的斷裂面在圖2a中顯示,顯示了在石墨薄片上洋蔥形石墨的均勻分布。當納米金剛石含量為50 wt%時,由于納米金剛石衍生的洋蔥形石墨的比例遠遠超過滲透閾值,從而在整個體相中形成三維網絡,因此燒結成洋蔥形石墨簇。
            NDP-0粉末的XRD衍射峰對應于石墨。在NDP-10粉末的衍射圖中,可以檢測到金剛石的衍射峰,但衍射強度相對較低。當金剛石含量增加到50 wt%時,金剛石相的特征峰變得顯著。燒結后,未檢測到金剛石相,表明金剛石已完全轉化為洋蔥形石墨(圖2a)。
            燒結石墨塊的密度列于圖2b??梢钥闯?,密度隨著金剛石含量增加到10 wt%而增加,然后在10 wt%和50 wt%之間下降。這是因為石墨片之間的空隙被金剛石填充,這增加了樣品的堆積密度,導致了更高的體相密度。然而,當金剛石(或洋蔥形石墨)比例顯著增加時(如在NDP-50 HPBG中),堆積密度降低,因為這些洋蔥形石墨形成了阻礙樣品收縮的剛性網絡結構。
            圖2顯示了NDP-10的透射電子顯微鏡圖像。樣品是通過摩擦產生的,目的是從石墨薄片中分離出一些洋蔥形石墨??梢杂^察到兩種不同的形態:與片狀石墨相關的層狀結構和球狀洋蔥形石墨(圖2c)。圖像清楚地顯示洋蔥形石墨嵌在石墨層中。在圖2d中,可以分辨出兩種不同的晶格條紋,一個是對應片狀石墨的晶格條紋平行排列,一個是對應洋蔥形石墨的同心圓。
            如圖2e中的箭頭所示,納米球結構在石墨薄片的邊緣很明顯。圖2f中相應的HRTEM圖像顯示了洋蔥和薄片的晶格條紋。圖2g顯示了整個洋蔥形石墨嵌入石墨晶格內的情況,而圖2h描述了洋蔥形石墨部分嵌入石墨薄片的情況。此外,在洋蔥石墨和片狀石墨之間的接觸區域,可以看到片狀石墨中的一些凹坑是由納米金剛石產生的。

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            圖2 制備的石墨塊的微觀結構。(a)XRD圖;(b)不同NDPs含量的制備好的樣品體積密度值;(c-h)TEM和HRTEM圖片。
            3. 力學性能
            相同載荷下的滯后曲線表明,納米壓痕深度隨著納米金剛石含量的增加而減小,這一結果與觀察到的顯微硬度、楊氏模量和彎曲強度值隨著金剛石含量的增加而增加的趨勢一致(圖3),因為材料的彈性模量和硬度與壓痕靈敏度成反比。
            圖3顯示了垂直于NDP-10 HPBG熱壓方向的斷裂表面形態。圖3d顯示了與片狀石墨層交織在一起的石墨瘤的典型結構,表明洋蔥形石墨和石墨片牢固地結合在一起。片狀石墨層的一些區域是整齊有序的,而其他區域是不規則的,表明片狀石墨層的撕裂/斷裂。在傳統石墨中,由于石墨晶格面沒有撕裂,只有沿著(0002)面的解理,導致石墨的失效。如圖3e所示,洋蔥形石墨和石墨層之間結合牢固,與HRTEM數據一致。洋蔥形石墨與片狀晶格的牢固結合,確保了洋蔥形石墨在HPBG中始終具有增強作用。
            因此,與納米瘤石墨層相交的裂紋,必須克服石墨的大斷裂能才能傳播,這導致解理裂紋停止或向低能方向偏轉(圖3f)。

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            圖3 制備的塊體樣品的力學性能和斷裂機理。(a)顯微硬度;(b)楊氏模量;(c)抗彎強度。(d,e)斷口形貌;(f)HPBGs中的斷裂過程;(g)洋蔥形石墨的加入減小了石墨塊中可能存在的裂紋尺寸。
            4. 界面結合分析
            摻入納米金剛石形成納米瘤結構,大大增強了塊狀石墨的力學性能,其前提條件是轉變形成的洋蔥形石墨牢固地結合在石墨層中。這項工作中的這種強鍵是通過電子能量損失譜結合密度泛函理論計算揭示的。沿石墨界面-洋蔥軌跡采集的電子能量損失譜(圖4a)和C K邊核損失譜顯示,sp3雜化的比例增加,而sp2雜化的比例下降。優化的結構顯示,界面中的C-C鍵長度為1.63?和1.65?,遠小于石墨的層間距離(3.4?),如圖4c所示。
            為了分析sp2和sp3雜化對能級的影響,計算了石墨和金剛石結構的態密度(DOS),分別對應于sp2和sp3雜化。結果說明,能量差不可避免地導致電子從pz進入sp3軌道,即從石墨和洋蔥結構進入圖4g所示的界面。在那里,這種與雜化相關的結構類似于對背對背的“pseudo-Schottky結”。

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            圖4 Pseudo-Schottky結增強洋蔥形石墨和薄片之間的結合強度。(a)HRTEM圖片;(b)NDP-10 HPBG的C K邊核損失譜;(c)洋蔥形石墨與鱗片的界面結構;(d)金剛石結構的DOS;(e)石墨結構的DOS;(f)金剛石(sp3)和石墨(sp2)結構能級示意圖;(g)不同雜化方法產生的pseudo-Schottky結模型。

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            結論
            本工作受到生物現象的啟發,實現了石墨力學行為的顯著提高,其內部的pseudo-Schottky結拓撲網絡起著重要作用。研究結果為制備高強度HPBGs提供了一種新方法,其強度是傳統石墨粉方法的5倍。其次,本文提出的與電子軌道雜化相關的pseudo-Schottky結拓撲網絡,可以發生在洋蔥形石墨和石墨薄片兩個晶相的界面上。這種機制也可以應用于許多其它結構陶瓷,例如碳化物、硼化物和一些氮化物。該方法為強化材料的界面/邊界工程提供了新的見解。

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             文獻鏈接
            Nanoburl Graphites. (Advanced Materials, 2021, DOI: 10.1002/adma.202007513)
            原文鏈接:
            https://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/adma.202007513
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